青霉素類藥物在畜牧業和水產養殖中使用廣泛，其殘留監控至關重要。《動物性食品中青霉素類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》（此方法）將基質范圍擴大至豬、牛、羊、雞的肌肉/肝臟/腎臟/脂肪，魚（皮+肉）以及牛/羊奶，并增加了檢測藥物種類。本文依據該此方法詳細解讀技術要點，并介紹符合其前處理要求的專用凈化柱產品。

一、范圍

本方法適用于豬、牛、羊、雞的肌肉、肝臟、腎臟、脂肪，魚（皮+肉）以及牛、羊奶中以下12種青霉素類藥物殘留量的測定：青霉素G、阿莫西林、氨芐西林、氯唑西林、雙氯西林、苯唑西林、萘夫西林、青霉素V、阿洛西林、甲氧西林、非奈西林、哌拉西林。

二、原理

試樣中的青霉素類藥物經乙腈-水溶液提取，通過脂質凈化固相萃取柱凈化，液相色譜-串聯質譜法測定，采用基質匹配標準溶液內標法定量。

三、前處理步驟

1. 提取

畜禽組織及魚：稱取試樣 (2±0.05) g，加入內標工作液 (1.0 μg/mL) 40 μL，加水2 mL渦旋，加乙腈8 mL，渦旋超聲離心，取上清液用乙腈定容至10 mL備用。

奶：稱取試樣 (2±0.05) g，加入內標工作液40 μL，加乙腈8 mL，渦旋超聲離心，取上清液定容至10 mL備用。

2. 凈化

畜禽組織及魚：取備用液2.0 mL通過脂質凈化固相萃取柱 (300 mg/3 mL)，以不大于1 mL/min流速通過，收集全部流出液，渦旋混勻，過0.22 μm濾膜，供LC-MS/MS測定。

奶：取備用液5.0 mL通過固相萃取柱，收集流出液，35℃氮吹至0.5 mL以下，加水定容至1.0 mL，過0.22 μm濾膜測定。

四、檢測目標物及內標信息

本方法涵蓋12種青霉素類藥物，并采用4種同位素內標進行校正。主要目標物及內標信息見下表（依據標準附錄A整理）。

表1 12種青霉素類藥物及定量離子（*碰撞能量等詳見表2及原文）

內標物質：阿莫西林-D4、氨芐西林-D5、萘夫西林-D5、苯唑西林-D5。其中雙氯西林、氯唑西林、阿洛西林、哌拉西林、甲氧西林、非奈西林、青霉素G、青霉素V推薦采用苯唑西林-D5內標（如有專屬內標優先使用）。

五、方法靈敏度與正確度

組織/魚：除阿莫西林（檢出限5.0 μg/kg，定量限10.0 μg/kg）外，其余11種藥物檢出限為2.5 μg/kg，定量限5.0 μg/kg。回收率60%~120%（苯唑西林、氯唑西林在5.0~600 μg/kg添加水平下回收率60%~110%）。

牛/羊奶：12種藥物檢出限均為1.0 μg/kg，定量限2.0 μg/kg。回收率60%~120%。批內RSD≤15%，批間RSD≤20%。

專為此方法設計：EZVhli脂質凈化固相萃取柱 (300 mg / 3 mL)

依據此方法中規定的凈化耗材“脂質凈化固相萃取柱，300 mg/3 mL，或相當者"，我們推出 EZVhli脂質凈化固相萃取柱 (300 mg/3 mL)，符合方法中對填料及規格的要求，無縫銜接標準操作流程。

? 匹配標準方法

本產品為通過式固相萃取柱，采用成熟的脂質去除技術，通過探索配方、壓柱工藝、凈化住管材等，在保留青霉素類藥物的同時高效去除動物性食品中的脂肪、磷脂等干擾物。嚴格按此方法中8.2步驟：畜禽組織/魚取2 mL備用液直接過柱，奶取5 mL過柱，收集流出液后按標準操作，所得樣品潔凈度高，基質效應顯著降低。

? 優異的回收率與精密度

采用EZVhli凈化柱處理豬肝、雞肉、魚肉、牛奶等復雜基質，在標準規定的添加水平下，12種青霉素類藥物回收率穩定在60%~120%之間，批內RSD≤15%，批間RSD≤20%，滿足標準第10章正確度和精密度要求。

? 有效去除脂質，保護儀器

動物性食品中脂肪含量高，尤其肝臟、腎臟、脂肪組織。EZVhli填料能高效吸附脂質，避免其對離子源的污染，顯著延長色譜柱和質譜儀維護周期，確保長期檢測穩定性。

? 操作便捷，即開即用

無需活化、平衡，直接上樣。配合標準中的提取和內標添加步驟，可實現快速、高通量前處理。批次間差異極小，方法耐用性強。

表2 產品規格及適用性

總結： EZVhli (300 mg/3 mL) 嚴格按照最新此方法的凈化步驟設計，無需方法轉換，直接使用即可獲得符合標準要求的準確結果。

* 本文技術參數均引自《動物性食品中青霉素類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》（此方法），產品適用性基于該方法設計驗證。