奧克巴胺（章魚胺）是一種生物胺，在柑橘類水果及其制品中的檢測備受關注。BJS202211《植物源性食品中奧克巴胺的測定》是現(xiàn)行的標準方法，但前處理步驟繁瑣耗時。我們推出EZ-T-his通過式凈化柱（外標法，LC-MS/MS定量分析），可大幅簡化操作，同時保證檢測結果的準確性和靈敏度。

一、BJS202211標準方法解讀

適用范圍：柑橘類（柑橘、橙子、柚子）及其制品（橘子汁、橙子汁、柚子汁）中奧克巴胺的定性和定量檢測。

原理：試樣經(jīng)1%甲酸-50%乙腈溶液提取，混合型陽離子交換固相萃取柱凈化，液相色譜-串聯(lián)質譜測定，內標法定量。

1. 前處理步驟（BJS202211法）

· 提取：稱取2 g試樣，加入10 μL內標中間液（10 μg/mL），加入5 mL 1%甲酸-50%乙腈溶液，渦旋1 min，超聲20 min，9000 r/min離心5 min，轉移上清液；殘渣再用5 mL提取液重復提取一次，合并上清液（總體積約10 mL）。

· 凈化（混合型陽離子交換柱）：

1. 活化：依次用5 mL甲醇、5 mL水、5 mL 0.1 mol/L鹽酸溶液活化。

2. 上樣：將全部上清液以≤1 mL/min速度過柱。

3. 淋洗：依次用5 mL 0.1 mol/L鹽酸、5 mL水、5 mL 90%甲醇溶液淋洗，棄去淋洗液，抽干2 min。

4. 洗脫：用5 mL 5%氨化甲醇溶液洗脫，收集洗脫液。

5. 濃縮復溶：40℃氮吹至近干，加入2 mL 50%乙腈溶液復溶，過0.22 μm濾膜，供LC-MS/MS測定。

儀器條件：五氟苯基色譜柱，流動相0.1%甲酸-乙腈梯度洗脫；質譜采用ESI+多反應監(jiān)測，奧克巴胺定量離子對136.1 > 91.0，內標采用奧克巴胺-D3。

方法靈敏度：檢出限3 μg/kg，定量限10 μg/kg（取樣量2 g）。

二、EZ-T-his柱快速凈化步驟

柑橘類樣品的前處理流程大大簡化。具體操作如下：

EZ-T-his 快速流程（柑橘基質）

· 稱樣：稱取2.5 g試樣（精確至0.01 g）于50 mL離心管中。

· 提取：加入一定體積的50%酸化乙腈溶液，渦旋混勻，渦旋振蕩20 min，4000 rpm離心5 min。

· 凈化/過濾：準確移取2 mL上清液，直接通過EZ-T-his凈化柱（無需活化、無需淋洗、無需洗脫），收集全部流出液于試管中。

· 上機：混勻取適量體積，上機到 LC-MS/MS測定。

※ 整個凈化過程僅需一步過柱，無需氮吹、濃縮和復溶，定容體積即為2 mL（與標準方法最終定容體積一致）。

三、方法對比：EZ-T-his柱的優(yōu)勢

下表詳細對比了BJS202211方法與EZ-T-his柱的操作步驟及耗時/溶劑消耗：

表1 EZ-T-his柱與BJS202211前處理步驟對比

此外，EZ-T-his柱采用通過式凈化原理，填料對奧克巴胺無吸附，同時有效去除基質干擾物（色素、有機酸等），回收率穩(wěn)定在80%~120%之間，滿足定量分析的要求。

四、總結與試用邀請

EZ-T-his柱為奧克巴胺檢測提供了更簡便、更快速、更經(jīng)濟的前處理方案：

· 無需活化、淋洗、洗脫、氮吹，一步過柱即得潔凈樣品；

· 單個樣品前處理時間從1.5小時縮短至10分鐘；

· 有機溶劑消耗減少90%以上，降低實驗成本與環(huán)境負擔；

· 兼容BJS202211標準的LC-MS/MS測定條件，無需修改儀器方法。

我們誠邀各檢測機構、食品企業(yè)及科研人員申請試用EZ-T-his凈化柱。我們將為您提供免費試用裝及詳細的技術支持。