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更新時間:2026-06-02
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《GB/T 22965-2008》規定了牛奶和奶粉中12種β-興奮劑殘留量的液相色譜-串聯質譜測定方法,適用于乳制品中特定興奮劑的多殘留檢測,前處理步驟相對復雜、耗時較長。
FaVEx-AP興奮劑類專用凈化柱采用一步凈化法,結合液相色譜-串聯質譜技術,可同時篩查動物源性食品中53種多類別興奮劑與激素殘留,適用于豬肉、魚肉、雞肉等動物源基質的快速、高通量檢測,大幅提升實驗室檢測效能。
| 方法 | 提取方式 | 凈化原理 |
| 國標方法 | 稀酸水解+高氯酸沉淀蛋白+液液萃取 | 混合型陽離子交換反相吸附柱凈化 |
| FaVEx-AP 一步法 | 酸性乙腈/水溶液提取 | FaVEx-AP 固相萃取柱一步凈化 |
FaVEx-AP 柱采用特殊填料設計,可高效去除油脂、蛋白質等基質干擾,實現一步凈化。
| 步驟 | 國標方法(牛奶/奶粉) | FaVEx-AP 一步法(通用動物源性食品) |
| 提取 | 酸水解 → 沉淀蛋白 → 兩次液液萃取 → 旋轉蒸發 | 酸性乙腈溶液振蕩提取 → 離心 |
| 凈化 | 固相萃取柱活化 → 上樣 → 淋洗 → 洗脫 → 氮吹 → 復溶 | 上清液直接過 FaVEx-AP 柱 → 收集流出液 → 氮吹→ 復溶 |
| 總步驟數 | ≥10步 | 5步 |
| 耗時 | 約18小時(含過夜水解) | 約30分鐘 |
FaVEx-AP 法顯著簡化前處理,大幅提升樣品通量。
| 方法 | 檢測數量 | 示例目標物(部分) |
| 國標方法 | 12種 | 克侖特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、妥布特羅等β-興奮劑 |
| FaVEx-AP 法 | 53種 | 包括β-興奮劑、激素類(如寶丹酮、諾龍)、利尿劑(如螺內酯)、β-阻斷劑(如普萘洛爾)等多類別藥物殘留 |
FaVEx-AP 法覆蓋更廣,適用于多類別興奮劑與激素的同步快速篩查(LC-MS/MS法取得定量分析結果)。
兩種方法均采用液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS),正離子模式監測,但梯度與柱條件有所優化:
| 參數 | 國標方法 | FaVEx-AP 一步法 |
| 色譜柱 | C18, 2.1×55 mm, 1.7 μm | C18, 2.1×100 mm, 1.8 μm |
| 運行時間 | 約5 min | 8 min |
| 監測模式 | MRM | dMRM(動態多反應監測) |
| 流速 | 0.25 mL/min | 0.40 mL/min |
FaVEx-AP 法采用更快流速與優化梯度,在8分鐘內實現53種化合物的良好分離。
相較于國標方法,FaVEx-AP 興奮劑專用凈化柱法具備以下顯著優勢:
1. 前處理更簡便:一步凈化,無需多次萃取、蒸發與活化步驟,節約時間與試劑。
2. 檢測通量更高:單次運行可篩查53種目標物,覆蓋多類別藥物殘留。
3. 適用基質更廣:適用于乳制品,還可用于豬肉、魚肉、雞肉等多種動物源性食品。
4. 方法性能優異:回收率良好(62–123%),檢出限低(0.25–10 μg/kg),滿足痕量檢測需求。
5. 實驗室成本更低:減少耗材、時間和人力投入,提升檢測效率與經濟效益。
FaVEx-AP 柱已成功驗證以下6大類、共53種興奮劑與激素類藥物的檢測:
| 類別 | 已驗證藥劑(示例) |
| β-腎上腺素受體激動劑 | 克侖特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、齊帕特羅、妥洛特羅、西布特羅、氯丙那林、馬布特羅、班布特羅等19種 |
| 糖皮質激素 | 可的松、氫化可的松、地塞米松、倍他米松、倍氯米松、氟氫可的松、潑尼松龍、甲基潑尼松龍等8種 |
| 蛋白同化制劑 | 丙酸睪酮、美雄酮、諾龍、群勃龍、寶丹酮等5種 |
| β-腎上腺素受體阻滯劑 | 阿替洛爾、美托洛爾、普萘洛爾、卡替洛爾等4種 |
| 利尿劑 | 螺內酯、坎利酮、氯噻嗪、芐氟噻嗪、托拉塞米、氨苯蝶啶等6種 |
| 其他相關藥物 | 腎上腺素、可爾特羅、3-甲氧基可爾特羅、馬噴特羅、羥甲基克侖特羅、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇等7種 |
說明:
1. 上述清單為已通過方法學驗證的典型目標物,覆蓋了獸藥殘留監控中的主要高風險類別。
2. FaVEx-AP 柱的實際檢測能力不限于上述藥物,其通用型凈化機制適用于多數極性至中等極性興奮劑、激素及其代謝物。用戶可根據自身檢測需求,靈活擴展檢測清單。
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